ABSTRACT
Se realizó un estudio comparativo de dos metodologías para la determinación de residuos de plaguicidas en agua potable con el fin de establecer cuál de ellas es más adecuada como metodología de análisis. Las metodologías evaluadas involucraron extracción en fase sólida empleando el adsorbente polimérico LiChrolut®EN y extracción líquido-líquido utilizando n-hexano como solvente de extracción. La determinación se realizó por cromatografía de gases con detectores µ-ECD y NPD. El estudio involucró 50 plaguicidas, entre los que se encuentran diferentes familias químicas, tales como organofosforados, organoclorados y piretroides entre otros. Para comparar las metodologías, se evaluó la capacidad de detección y cuantificación estableciendo los límites de detección y cuantificación; la exactitud con experimentos de recuperación y la dispersión por medio de la precisión. Se estableció que estas presentan detección adecuada frente a las concentraciones máximas permitidas por la normativa colombiana, excepto para el insecticida monocrotofos, para el cual se obtuvo un límite de detección superior al exigido. Los experimentos de recuperación mostraron que la totalidad de plaguicidas organoclorados y piretroides pueden ser analizados empleando extracción líquido-líquido, mientras que la extracción en fase sólida es más adecuada para los plaguicidas más polares, tales como los organofosforados y azoles. Se determinó que 22 compuestos se pueden analizar por cualquiera de las dos metodologías, que por extracción en fase solida es posible analizar 36 de los 50 compuestos evaluados mientras que empleando extracción líquido-líquido se pueden analizar 28 de ellos.
Um estudo comparativo de dois métodos foi realizada para a determinação de resíduos de pesticidas em água potável, a fim de estabelecer qual deles é mais adequado como um método de análise. As metodologias avaliadas envolvendo extracção em fase sólida, utilizando o adsorvente polimérico LiChrolut®EN e extracção líquido-líquido utilizando n-hexano como solvente de extracção. A determinação foi realizada por detectores de GC-ECD e NPD. O estudo envolveu 50 pesticidas, incluindo aqueles que são diferentes famílias químicas, tais como os organofosforados, organoclorados e piretróides, entre outros. Para comparar os métodos, a capacidade de detectar e quantificar a estabelecer os limites de detecção e quantificação foi avaliada; a precisão e as experiências de recuperação usando precisão dispersão. Foi estabelecido que estes apresentaram taxas de detecção adequados para as concentrações máximas permitidas pela legislação colombiana, com exceção de monocrotofós inseticida, para que requerido foi obtido um limite de detecção de. Ensaios de recuperação, mostraram que todos os pesticidas organoclorados e piretróides podem ser analisados utilizando-se extracção líquido-líquido, enquanto que a extracção da fase sólida é mais adequado para os pesticidas mais polares, tais como organofosfatos e azóis. Determinou-se que 22 compostos podem ser analisados por qualquer um de dois métodos, que a extracção de fase sólida, é possível analisar 36 dos 50 compostos avaliados, enquanto utilizando a extracção liquido-liquido 28 pode analisar.
A comparative study of two methodologies for the determination of pesticide residues in drinking water was performed in order to establish which of them is more suitable of a method of analysis. The assessed methodologies involved solid phase extraction using polymeric adsorbent LiChrolut ® EN and liquid-liquid extraction using n-hexane as the extraction solvent; its determination was performed by GC with µECD and NPD detectors. The study involved 50 pesticides, including different chemical families, such as organophosphates, organochlorines and pyrethroids among others. The detection capability was assessed by establishing the limits of detection and quantification, and the accuracy and precision performing recovery experiments. It was determined that the two methodologies have suitable detection regarding the maximum concentrations permitted by the Colombian regulations, except for monocrotophos insecticide, for which a limit of detection obtained was slightly above to the required value. The recovery experiments showed that all organochlorine and pyrethroid pesticides can be analyzed using liquid-liquid extraction, while the solid phase extraction is more suitable for the more polar pesticides such as organophosphates and azoles; It was determined that 22 compounds can be analyzed by either of the two methods, that is possible to analyze 36 of the 50 compounds evaluated by solid phase extraction, while using liquid liquid extraction 28 can be analyzed.